黃金飾品的無損檢測方法  

——X射線熒光光譜法 

這里介紹作者在擔任貴州黃金珠寶檢測中心法人、主任時，由中心賈立宇、李興森起草制定的，已被貴州省技術(shù)監(jiān)督局1996-12-12批準，列為貴州省地方標準，1997年1月1日實施，文號DB52/T412-1996“黃金飾品的無損檢測方法X射線熒光光譜法”。

1范圍 

本標準規(guī)定了X射線熒光光譜儀測定黃金飾品及其它黃金制品中金及雜質(zhì)元素含量的辦法。本標準適用于均勻組分黃金飾品的無損檢測。

2引用標準 

下列標準包含的條文，通過本標準引用而構(gòu)成本標準。在標準出版時，所示版本均為有效，所有標準均會被修改，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定 

GB11887-89貴金屬首飾純度命名方法 

3原理 

樣品在原級X射線激發(fā)下，各元素產(chǎn)生各自的二次特征X射線（熒光）輻射。在激發(fā)條件一定的情況下，熒光輻射強度于蓋元素在樣品中的含量呈正比。通過測量各元素的熒光輻射強度，并由計算機按一定數(shù)學(xué)模式計算，可以求出各元素在飾品中的含量。測量前后，飾品結(jié)構(gòu)、成分和形狀均不改變，檢測為無損檢測。

4儀器及材料 

4．1波長色散X射線熒光光譜儀 

4．2聚乙烯薄膜底托透空樣品盒 

4．3標準物質(zhì)：首飾金系列成分分析國家標準物質(zhì) 

5測量 

5．1環(huán)境條件：溫度24±2℃；相對濕度<60%。

5．2測量條件；見附錄A（提示的附錄）

5．3飾品為各種款式的戒指、耳環(huán)、吊墜、手腳鏈、項鏈、雞心等。

5．4檢測步驟 

5.4.1裝樣。

將飾品置于樣品盒中央，如遇易移動樣品可用一般透明膠紙或水加以固定。

5.4.2開主機。

5.4.3開X射線管，升至檢測所需電壓、電流。

5.4.4從計算機上調(diào)用測量程序，輸入樣品編號。

5.4.5將裝有樣品的樣品盒按順序排列于自動進樣器的塔盤上。

5.4.6啟動測量程序，儀器自動進行進樣、樣品室抽真空、測定、退樣、計算及打印結(jié)果。

6分析結(jié)果的評定及處理 

6.1本法采用多標準參數(shù)校正法，以瑞利散射線盒Au的特征線分別作Ag、Cu、Zn、Ni的內(nèi)標，使用相對強度校正樣品的表面效應(yīng)。采用L-T模式校正樣品的基體效應(yīng)。并根據(jù)樣品中主、次元素含量變化較大的特點，運用分段回歸。

回歸方程：Xi= aiI2i+ bi Ii+ ci-   

式中：

Xi-未校正分析元素含量； 

Ii-分析線相對強度； 

ai、bi、ci-回歸系數(shù)。

基體校正方程：ωi= Xi(1+Ki+∑AijFi)+Ci  

式中：

ωi -分析元素含量； 

Fi-影響元素分析線相對強度； 

j-影響元素； 

A、C、K-干擾校正系數(shù)。

6.2輸入分析元素測量條件和標準物質(zhì)各元素的推薦值。

6.3測量標準物質(zhì)各元素分析線強度。

6.4將一系列標準物質(zhì)各分析線相對強度進行回歸分析，求得工作曲線回歸系數(shù)、校正系數(shù)，并存儲于計算機軟盤中。

6.5將未知樣品進行同樣測量條件下的測定，并由計算機直接計算處理得出各元素的含量值。

6.6本法樣品的金含量由100%于各雜質(zhì)元素總含量之差求得。

7.允許差（略）